Leistungstestmethoden für Additive zur Beständigkeit gegen hartes Wasser in Metallbearbeitungsflüssigkeiten

In der Metallbearbeitungsflüssigkeitsindustrie ist die anfängliche Motivation für die Untersuchung der „Kalzium-/Magnesiumseifendispergierfähigkeit“ von Tensiden ein häufiges Problem bei Feldanwendungen. Die Fettsäurebestandteile in Metallbearbeitungsflüssigkeiten reagieren leicht mit Kalzium-, Magnesium- und anderen harten Wasserionen. Bei dieser Reaktion entstehen wasserunlösliche Metallseifen.

Beim Kochen von Wasser zu Hause bilden diese Kalzium- und Magnesiumionen Kalk. Im Kreislaufsystem von Metallbearbeitungsflüssigkeiten treten sie als Fettsäure-Calcium-Magnesium-Seifen auf. Diese unlöslichen Substanzen wirken wie „quarkartiger Schaum“. Sie schwimmen und haften an allen festen Oberflächen, die sie berühren, einschließlich Werkzeugmaschinen, Werkstücken und Filtern, und verursachen schwere Verunreinigungen und Verstopfungen.

Da sie in Wasser unlöslich sind, haben wir bei der Formulierungsgestaltung nur zwei Möglichkeiten: sie agglomerieren lassen oder sie dispergieren . Unsere Erwartung besteht darin, diese Kalzium- und Magnesiumseifen in ausreichend feine Partikel zu zerlegen und sie im gesamten System gleichmäßig und stabil suspendiert zu halten.

Um dieses Ziel zu erreichen, müssen Formulierer die Stabilität von Formelzusätzen in Umgebungen mit hartem Wasser eingehend untersuchen. In Flüssigkeit eingetauchte Feststoffpartikel verklumpen leicht und sinken oder schwimmen. Hervorragende Tenside können diese verklumpten Feststoffpartikel jedoch in winzige Flecken zerstreuen und so verhindern, dass sie sich erneut ansammeln. Diese Fähigkeit wird Zerstreuungskraft genannt.

In der Industrie wird dies typischerweise durch Messung der Dispergierkraft gegenüber „Kalziumseife“ bewertet. Es wird allgemein angenommen, dass Substanzen mit ausgezeichneter Dispergierkraft für Kalziumseife auch hervorragende Dispergiereffekte auf andere feste Partikel zeigen.

Wie können wir diese Fähigkeit wissenschaftlich bewerten? Derzeit verwendet die Branche hauptsächlich die folgenden zwei gängigen Testmethoden:

Methode 1: Bestimmung des Dispergiervermögens von Calciumseife (Acidimetrische Titrationsmethode)

Diese Methode bezieht sich in erster Linie auf die chinesische nationale Norm GB/T 7463-2008: Oberflächenaktive Stoffe – Bestimmung der Fähigkeit zur Dispergierung von Kalziumseife – Acidimetrische Titrationsmethode (modifizierte Schoenfeldt-Methode)..

• Definition: Die Fähigkeit, Kalziumseife zu dispergieren, bezieht sich auf die Masse (in Gramm) Seife, die durch 1 g Additiv vollständig dispergiert werden kann . Je größer dieser Wert ist, desto stärker ist die Dispergierkraft des Produkts.

• Zusammenfassung der Methode:
  Bereiten Sie eine wässrige Seifenlösung mit 0,5 % (Massenanteil) vor. Lassen Sie es 24 Stunden lang bei der Testtemperatur stehen und nehmen Sie dann ein Aliquot dieser Lösung. Mischen Sie diese Lösung mit einer verdünnten Lösung, die eine bestimmte Menge Dispergiermittel enthält. Als nächstes fügen Sie eine bestimmte Menge normalhartes Wasser mit bekannter Kalziumhärte hinzu. Lassen Sie die Mischung 1 Stunde lang bei der Testtemperatur stehen (damit die nicht dispergierte Kalziumseife ausflocken und an die Oberfläche schwimmen kann). Schließlich titrieren Sie unter Verwendung von Bromkresolgrün als Indikator die dispergierte Calciumseife in der unteren klaren Flüssigkeitsschicht mit einer standardmäßigen Salzsäure-Titrationslösung.

Methode 2: Bestimmung des Dispergiervermögens von Kalkseife (LSDP-Methode)

• Methodenübersicht:
  LSDP (Lime Soap Dispersing Power) bezieht sich auf die Mindestmenge an Dispergiermittel, die erforderlich ist, um unlösliche Metallseifen (Kalzium- und Magnesiumseifen) unter Testbedingungen vollständig zu dispergieren. Sie wird üblicherweise als der Massenanteil des Dispergiermittels (Tensids) ausgedrückt, der für Natriumoleat in einem bestimmten harten Wasser erforderlich ist. Je niedriger dieser Wert ist, desto weniger Chemikalien werden für die Dispergierung benötigt, was auf eine stärkere Dispergierkraft hinweist.

• Reagenzien und Ausrüstung:

  1. 0,5 %ige Natriumoleatlösung (5 g/l): Sie können eine wässrige Lösung mit 5 g/l aus reinem Natriumoleat herstellen. Alternativ können Sie 2 bis 3 g chemisch reine Ölsäure abwiegen, diese durch Erhitzen in 500 ml destilliertem Wasser auflösen und portionsweise 0,5 g wasserfreies Natriumcarbonat hinzufügen, um den pH-Wert der endgültigen Lösung auf 8–9 einzustellen.

  2. 1000 ppm Standardhartwasser: Wiegen Sie 0,665 g wasserfreies Calciumchlorid und 0,986 g Magnesiumsulfat-Heptahydrat. Lösen Sie sie in destilliertem Wasser auf und verdünnen Sie sie auf 1000 ml (dies entspricht einer Härte von 1 g CaCO3/L).

  3. Dispergierlösung: Die Konzentration sollte 2,5 g/L (dh 0,25 %) betragen.

  4. Ausrüstung: Ein 100-ml-Glasstopfen-Messzylinder (oder ein 30-ml-Glasstopfen-Kolorimetrieröhrchen).

• Vorgehensweise:
  Bei Raumtemperatur (im Allgemeinen bei 25 °C gehalten) mit einer Pipette 5 ml der 5 g/L Natriumoleatlösung in den 100 ml-Messzylinder mit Glasstopfen überführen. Geben Sie eine angemessene Menge der Dispergiermittel-Testlösung hinzu (für den ersten Test werden 5 ml empfohlen). Geben Sie dann 10 ml normales hartes Wasser hinzu und füllen Sie bis zur 30-ml-Marke mit destilliertem Wasser auf. Setzen Sie den Stopfen ein und drehen Sie den Zylinder 20 Mal um, wobei Sie jedes Mal in die Ausgangsposition zurückkehren. Lassen Sie es 30 Sekunden lang stehen und beobachten Sie den Zustand der Flüssigkeit. Wenn es in der transparenten Lösung zu kohäsivem Niederschlag kommt, deutet dies darauf hin, dass die Menge an Dispergiermittel nicht ausreicht. Sie müssen die Menge des Dispergiermittels erhöhen und den Test erneut durchführen. Der Endpunkt der Titration ist erreicht, wenn die Flüssigkeit im Zylinder als halbtransparente Emulsion ohne große Agglomerate erscheint.

• Berechnungsformel:
  LSDP (%) = [ (V1 × 0,25 %) / (V2 × 0,5 %) ] × 100
  (Wobei V1 das Volumen der Dispergiermittellösung ist, das zum Erreichen des Endpunkts erforderlich ist; V2 das 5-ml-Volumen der Natriumoleatlösung.)

Zusammenfassung und Branchenanwendung

Die beiden oben genannten Prüfmethoden charakterisieren das Calciumseifen-Dispergiervermögen von Additiven aus unterschiedlichen Blickwinkeln, führen aber im Wesentlichen zum gleichen Ergebnis. Im Allgemeinen verwenden Additivhersteller diese Tests zur Quantifizierung der Monomermetriken, während Endverarbeitungsbetriebe für Metallbearbeitungsflüssigkeiten es vorziehen, die Hartwassertoleranz der Endprodukte direkt zu testen. Beide Ansätze sind sehr effektiv.

Als Syntheseexperte, der sich auf hochwertige Additive für Metallbearbeitungsflüssigkeiten konzentriert, hat Ruqinba langfristige Forschung zu Technologien zur Beständigkeit gegen hartes Wasser betrieben. Unsere Kernprodukte der Alkoholethercarboxylate (AEC) – 9H-LF und M10 – wurden speziell entwickelt, um die Herausforderung der Calciumseifendispersion unter rauen Wasserbedingungen zu lösen.

Nach strengen Labortests gemäß GB/T 7463-2008 (Methode 1) , erreichte die Calciumseifen-Dispergierkraft von Ruqinba 9H-LF einen bemerkenswerten Wert von 80,5 (was bedeutet, dass 1 g 9H-LF 80,5 g Calciumseife kraftvoll dispergieren kann). Diese außergewöhnlich herausragende Datenleistung macht es für viele F&E-Techniker und Formulierer zur ersten Wahl, wenn es um Wasser mit hoher Wasserhärte und Bearbeitungsbedingungen mit hoher Belastung geht, was in der Branche große Anerkennung findet.